氫氣的測(cè)定步驟

1.色普儀啟動(dòng)

按氣相色譜儀使用說(shuō)明書啟動(dòng)儀器。開啟載氣，充分置換色譜系統(tǒng)，純化載氣，調(diào)整流速至規(guī)定值，接通熱導(dǎo)池電源，調(diào)整儀器各部位達(dá)測(cè)定條件，待儀器工作穩(wěn)定。

2.測(cè)定

空白：關(guān)閉濃縮柱，套上液氮浴5min后，取下液氨浴，在室溫下浴下令載氣通過(guò)濃縮柱，以記錄儀上無(wú)色譜峰出現(xiàn)為正常：再令載氣通過(guò)濃縮，在小心嚴(yán)防空氣倒吸的情況下，濃縮載氣5min，測(cè)定色譜系統(tǒng)空白值符合2.3條c項(xiàng)要求為正常。

置換：將樣品氣鋼瓶經(jīng)采樣閥及管道與儀器相連，然后3次升降壓并用約20倍以上管道體積的樣品氣充分置換進(jìn)入濃縮柱前的連接管和閥體，使所取樣品具有代表性。

濃縮：令樣品氣以1.0～1.5L/min流速通過(guò)濃縮柱，置換2～3min后關(guān)閉濃縮柱出口，然后將濃縮柱緩慢套上液氮浴，待墊氣結(jié)束后打開濃縮柱出口，樣品氣流經(jīng)濕式流量計(jì)后放空。

樣品氣的濃縮體積數(shù)積數(shù)由被測(cè)組分含量和儀器靈敏度決定。

進(jìn)樣：濃縮完畢，關(guān)閉濃縮柱入口，取下液氨浴后在室溫下浴下放掉解吸的氫，關(guān)閉濃縮柱出口，迅速轉(zhuǎn)動(dòng)六通閥。令載氣通過(guò)濃縮柱將被測(cè)組分帶入色譜柱，在濕式流量計(jì)上讀到樣品體積數(shù)。

測(cè)量：記錄各被測(cè)組分的色譜流出曲線，分別測(cè)量各組分峰面積A1。

定標(biāo)

用指數(shù)稀釋法配制的標(biāo)準(zhǔn)氣定標(biāo)。定標(biāo)方法見GB4815-84《氦氣檢驗(yàn)方法》附錄C。

將標(biāo)準(zhǔn)氣直接進(jìn)樣測(cè)定出標(biāo)準(zhǔn)氣中氧和氮的色譜峰面積A2。

標(biāo)準(zhǔn)氣是以99.999%的氫為底氣，用空氣經(jīng)稀釋配制而成的，定標(biāo)時(shí)各組分的已知濃度應(yīng)與樣品氣濃縮后各相尖組分濃度相近。

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